乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告

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乙酸乙酯的制备实验报告1

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL)温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!

⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸分液:一定要注意上下层的'判断!

= 6 * GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果

1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量;

4、理论产量; 5、产率。

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a.浓硫酸的作用：①催化剂②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。

乙酸乙酯的制备实验报告2

一、实验目的

1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2、学会回流反应装置的搭制方法。

3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二、实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：

副反应：

三、仪器与试剂

仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。

试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

四、实验步骤

1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。

3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。

五、产品精制

1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。

2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。

3、加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。

4、加入2gMgSO4固体，目的是除水。

六、数据处理

最后量取乙酸乙酯为7、8ml。（冰醋酸相对分子质量60、05相对

密度1、049）（乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905）

产率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％

七、讨论

1、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

4、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

5、蒸馏时，所有仪器均需烘干。